一、 前言

卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法常用來(lái)檢測(cè)微量水分樣品，常見(jiàn)的樣品為液態(tài)樣品，這類樣品通常方便直接加入電解 池中， 并且， 對(duì)于電解池的污染也比較小， 但是對(duì)于一些難溶于電解池溶液的固體樣品來(lái)說(shuō)， 這類方法就 不適合用于該檢測(cè)， 為了解決這類問(wèn)題， 我們選擇了通過(guò)卡式爐加熱， 用干燥的氣體， 將氣化的水分吹入 電解池中， 達(dá)到檢測(cè)其水分的目的。

本方法用 JH-C3全自動(dòng)庫(kù)倫法水分測(cè)定儀測(cè)定固體樣品的水分， 檢測(cè)其產(chǎn)品中的水分含量。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

 JH-C3 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀（庫(kù)倫法）， 分析天平等

2.2、試劑

卡爾費(fèi)休滴定液， 純水。

三、 實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品檢測(cè)

打開(kāi)庫(kù)倫水分儀， 進(jìn)入系統(tǒng)界面， 在編輯方法界面建立方法后， 進(jìn)入測(cè)試界面， 輸入樣品信息， 選擇 建立的方法， 點(diǎn)擊開(kāi)始，待儀器預(yù)電解完成， 將卡式爐設(shè)置預(yù)設(shè)溫度為 120℃,  加熱時(shí)間為 5min， 待樣品 中水分完全氣化， 點(diǎn)擊庫(kù)倫水分儀上的系統(tǒng)進(jìn)樣， 將氣針插入樣品瓶中， 打開(kāi)卡式爐上的氣泵， 將樣品中 水分吹入電解池中， 點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)試， 待儀器測(cè)試完成， 將樣品質(zhì)量輸入， 即可計(jì)算樣品水分含量。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：

表 1.1  庫(kù)倫水分儀器參數(shù)設(shè)置：

表 1.1  卡式爐參數(shù)設(shè)置：

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：

表 2  測(cè)試結(jié)果

4.2、結(jié)論

用  JH-C3 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀（庫(kù)倫法）測(cè)定固體原油樣品的水分，數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，能夠滿足樣品檢測(cè)需求。

參考文獻(xiàn)

[1]  GB/T 6283-2008  化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定  卡爾·費(fèi)休法(通用方法)