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電位滴定法測(cè)定阿司帕坦的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/06/05 15:29:51 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)

1 前言

 

阿斯巴坦(C14H18N2O50  ,學(xué)名為阿斯巴坦,是一種非碳水化合物的人造甜味劑,用作 甜味劑不會(huì)引起血糖的明顯升高,因此主要用于制作糖尿病患者可食用的食物,可以起到降 低血糖的效果,但是有研究表明,攝入過(guò)多會(huì)有腦神經(jīng)異常、腦腫瘤等風(fēng)險(xiǎn)。該方案是利用 T960 全自動(dòng)電位滴定儀,通過(guò)高氯酸非水滴定來(lái)測(cè)定該藥品有效成分的含量,看其含量指 標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單,耗時(shí)少,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的 主觀誤差,是檢測(cè)該類藥品含量的不錯(cuò)選擇。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。

2.2 試劑

高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L ),冰醋酸,無(wú)水甲酸。

 

3 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1實(shí)驗(yàn)步驟

 1 )準(zhǔn)確稱取 0.15g(至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑,置于干燥的滴定杯中, 加入 50mL 冰醋酸溶液,溫?zé)釘嚢枋蛊渫耆芙?,置于攪拌臺(tái)上,插入電極,用高氯酸滴定  液滴定至電位突越終點(diǎn),記錄滴定體積,重復(fù)三次,同時(shí)做空白滴定實(shí)驗(yàn)。計(jì)算滴定液的濃 度。

2 )準(zhǔn)確稱取試樣 0.25g(至 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 3mL 酸和50


mL 冰乙酸,開(kāi)啟攪拌20s ,保證試樣完全溶解,插入電極,啟動(dòng)編輯好的方法用好的 高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn),記下滴定體積,重復(fù) 3 次,同時(shí)做空白體積。

3.2 參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式

動(dòng)態(tài)滴定

攪拌速度:

6

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)攪拌時(shí)間:

1s

電極平衡電位:

1mv

補(bǔ)液速度:

7

*小添加體積:

0.02mL

預(yù)滴定添加體積:

0mL

結(jié)束體積:

10mL

預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:

1s

電位突躍量

300

預(yù)控 mv  

無(wú)

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

 

樣品名稱

樣品編

號(hào)

滴定液濃度

mol/L

取樣量

 g

滴定體積 V1

mL

空白體積 V0

mL

含量

% 

平均值

 %

 

RSD(%)

 

阿司帕坦

1

 

0.1005

0.25245

8.224

 

0.06

95.650

 

95.592

 

0.114

2

0.25295

8.224

95.461

3

0.25485

8.303

95.666

 

 

 

計(jì)算公式

image.png


式中:

m 是稱取試樣的質(zhì)量;

V1 是消耗滴定劑的量;


V0 是空白體積;

29.43  0.1 mol/L 高氯酸滴定液對(duì)應(yīng)的 C14H18N2O50 的質(zhì)量,單位 mg

4.2 圖譜

image.png

4.3 結(jié)論

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定阿司帕坦的含量結(jié)果重復(fù)性較好 ,測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn) 范圍內(nèi),且 RSD≤0.5% ,T960 全自動(dòng)電位滴定儀是完全滿足該樣品測(cè)定需求的。


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