您現(xiàn)在的位置:首頁(yè) > 資料管理 > 測(cè)試技術(shù)
1 前言
阿斯巴坦(C14H18N2O50 ,學(xué)名為阿斯巴坦,是一種非碳水化合物的人造甜味劑,用作 甜味劑不會(huì)引起血糖的明顯升高,因此主要用于制作糖尿病患者可食用的食物,可以起到降 低血糖的效果,但是有研究表明,攝入過(guò)多會(huì)有腦神經(jīng)異常、腦腫瘤等風(fēng)險(xiǎn)。該方案是利用 T960 全自動(dòng)電位滴定儀,通過(guò)高氯酸非水滴定來(lái)測(cè)定該藥品有效成分的含量,看其含量指 標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單,耗時(shí)少,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的 主觀誤差,是檢測(cè)該類藥品含量的不錯(cuò)選擇。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。
2.2 試劑
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L ),冰醋酸,無(wú)水甲酸。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1實(shí)驗(yàn)步驟
( 1 )準(zhǔn)確稱取 0.15g(至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑,置于干燥的滴定杯中, 加入 50mL 冰醋酸溶液,溫?zé)釘嚢枋蛊渫耆芙?,置于攪拌臺(tái)上,插入電極,用高氯酸滴定 液滴定至電位突越終點(diǎn),記錄滴定體積,重復(fù)三次,同時(shí)做空白滴定實(shí)驗(yàn)。計(jì)算滴定液的濃 度。
( 2 )準(zhǔn)確稱取試樣 0.25g(至 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 3mL 甲酸和50
mL 冰乙酸,開(kāi)啟攪拌20s ,保證試樣完全溶解,插入電極,啟動(dòng)編輯好的方法用好的 高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn),記下滴定體積,重復(fù) 3 次,同時(shí)做空白體積。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 1s |
電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 7 |
*小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL |
結(jié)束體積: | 10mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 1s |
電位突躍量 : | 300 | 預(yù)控 mv 值 : | 無(wú) |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名稱 | 樣品編 號(hào) | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 含量 ( % ) | 平均值 ( % ) |
RSD(%) |
阿司帕坦 | 1 |
0.1005 | 0.25245 | 8.224 |
0.06 | 95.650 |
95.592 |
0.114 |
2 | 0.25295 | 8.224 | 95.461 | |||||
3 | 0.25485 | 8.303 | 95.666 |
計(jì)算公式 :
式中:
m 是稱取試樣的質(zhì)量;
V1 是消耗滴定劑的量;
V0 是空白體積;
29.43 是 0.1 mol/L 高氯酸滴定液對(duì)應(yīng)的 C14H18N2O50 的質(zhì)量,單位 mg
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
用JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定阿司帕坦的含量結(jié)果重復(fù)性較好 ,測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn) 范圍內(nèi),且 RSD≤0.5% ,T960 全自動(dòng)電位滴定儀是完全滿足該樣品測(cè)定需求的。
在手機(jī)上查看
溫馨提示:為規(guī)避購(gòu)買風(fēng)險(xiǎn),建議您在購(gòu)買產(chǎn)品前務(wù)必確認(rèn)供應(yīng)商資質(zhì)及產(chǎn)品質(zhì)量。