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全自動電位滴定法測定海鮮汁中氯化物和氨基酸態(tài)氮的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/08/12 11:53:58 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺

一、前言

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人們的生活水平在逐漸提高,在以前,人們只追尋生活的溫飽,而現(xiàn)在,人們追尋的是生活的質(zhì)量。漸漸的海鮮在我們世界各地都可以看到,吃海鮮那肯定缺少不了海鮮汁,它具有的提香、增鮮效果,并顯原料本身的鮮味,適合燉、煨、煲等菜品制作。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定儀測定某廠家的海鮮汁的氯化物指標(biāo)和氨基酸態(tài)氮指標(biāo),用以驗(yàn)證電位滴定法檢測調(diào)味品方案是否可行。

二、儀器與試劑

 

2.1 、儀器

JH-T7全自動電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極,復(fù)合銀電極,5mL 移液管,分析天平等

 

2.2 、試劑

c=0.1mol/L  AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)滴定液,c=0.1mol/L  NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定液,37%甲醛溶液,去離子水,

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 、實(shí)驗(yàn)過程

3.1.1 、氯化物測定

準(zhǔn)確稱取 5g(至 0.0001g)待測試樣,放置于 100mL 容量瓶中,加入 50mL 水,超聲分散 20min,加水稀釋至刻度線,搖勻,用濾紙過濾,棄去*初幾滴濾液,收集其余濾液待測。用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 收集好的濾液,放于滴定杯中,加入 45mL 去離子水保證能沒過電極,放于滴定臺上,啟動編輯好的方法,用好的 0.1mol/L  AgNO3 滴定液進(jìn)行滴定至電位突躍終點(diǎn),同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.1.2 、氨基酸態(tài)氮測定

 PH=4.01 、6.86 、9.18 的緩沖液校對 PH 電極。

準(zhǔn)確稱取 5g(至 0.0001g)待測試樣,放置于 100mL 容量瓶中,加入 50mL 水,超聲分散 20min,加水稀釋至刻度線,搖勻,用濾紙過濾,棄去*初幾滴濾液,收集其余濾液待測。用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 收集好的濾液,放于滴定杯中,加入 45mL 去離子水保證能沒過電極,放于滴定臺上,啟動編輯好的方法,用好的 0.1mol/L  NaOH 滴定液先滴定至 PH=8.2 ,加入 10mL 甲醛溶液(在方法中設(shè)置儀器可以自行添加甲醛),再滴定至 PH=9.2 ,記錄由 PH=8.2  PH=9.2 消耗的氫氧化鈉的滴定體積,同時(shí)做空白試驗(yàn),計(jì)算樣品的氨基酸態(tài)氮含量。

3.2 、儀器參數(shù)

儀器參數(shù),如表 1 和表 2 所示:


 1 氯化物測定滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

動態(tài)滴定

方法名:

氯化物含量測定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

PH 復(fù)合電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

6mv

預(yù)添加體積:

0mL

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

*小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

30mL

電位突躍量:

500

預(yù)控mv 值:

相關(guān)系數(shù):

71

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱:

硝酸銀

理論濃度:

0.10266

 

 

 2 氨基酸態(tài)氮測定滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

終點(diǎn)滴定

方法名:

氨基酸態(tài)氮含量測定


滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g


工作電極:

PH 復(fù)合電極

參比電極:


攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s


快滴平衡時(shí)間:

4s

快滴平衡電位:

1mv


慢滴平衡時(shí)間:

6s

慢滴平衡電位:

1mv


慢滴體積:

0.02mL

快滴體積:

0.05mL


滴定前平衡電位:

10mV

結(jié)束體積:

20mv


終點(diǎn)值 1PH):

8.2(延時(shí) 10s

預(yù)控值:

7


終點(diǎn)值 2PH):

9.2(延時(shí) 10s

預(yù)控值:

8


相關(guān)系數(shù):

28

結(jié)果單位:

g/100g


滴定劑名稱:

氫氧化鈉

理論濃度:

0.1


輔助試劑:

甲醛

添加體積:

10mL


參考終點(diǎn):

1

添加時(shí)間:

滴定中


 


四、結(jié)果與討論

 

4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品經(jīng)測試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3  4 所示:

 3  氯化物含量測試結(jié)果(以Cl計(jì))

 

 

樣品名稱

稱樣量/g

取樣量mL)

c(AgNO3)

/mol/L

空白體積V0/mL

滴定體積V1/mL

含量%

平均量%

 

 

海鮮汁

 

 

5.04993

 

 

5

 

 

0.10266

 

 

0.01

5.763

8.304

 

 

8.304

5.766

8.308

5.761

8.301

 4  氨基酸態(tài)氮含量測試結(jié)果

 

 

樣品名稱

稱樣量/g

取樣量mL

c(NaOH)

/mol/L

空白體 V0/mL

滴定體積V1/mL

滴定體積V2/mL

含量

g/100g)

平均量 g/100g

 

 

海鮮汁

 

 

5.64623

 

 

5

 

 

0.09367

 

 

0.65

0.210

2.540

0.7804

 

 

0.779

0.200

2.530

0.7804

0.250

2.570

0.7757

 

4.2 、滴定圖譜

 

1)氯化物滴定圖譜

 image.png


 

2)氨基酸態(tài)氮滴定圖譜

  image.png

 

4.3 、結(jié)論

 

本次測試通過JH-T7電位滴定儀測定海鮮汁中氯化物和氨基酸態(tài)氮的含量,數(shù)據(jù)重復(fù)性好,而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。并且可以一機(jī)多用,大大節(jié)省了人力物力,因此電位滴定法是檢測調(diào)味品反應(yīng)的不錯(cuò)選擇。


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