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全自動(dòng)電位滴定法測定硫酸氨基葡萄糖含量

發(fā)布時(shí)間:2025/09/08 17:43:17 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺

一、前言

硫酸氨基葡萄糖,為天然的氨基單糖,是人體關(guān)節(jié)軟骨基質(zhì)中合成蛋白聚糖所必需的重要成分。用于 預(yù)防和治療各種類型的骨性關(guān)節(jié)炎,如膝關(guān)節(jié)、髖關(guān)節(jié)、脊柱、肩、手、手腕和踝關(guān)節(jié)等部位的及全身性 的骨性關(guān)節(jié)炎。

本方法采用電位滴定的方法測定硫酸氨基葡萄糖含量,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測出其含 量,藥品質(zhì)量檢測提供參考依據(jù)。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

JH-T8全自動(dòng)電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,分析天平等

2.2、試劑

純水,鹽酸溶液,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品檢測

準(zhǔn)確稱取 0.25g 樣品,置于滴定杯中,加入純水 50mL 使溶解,加入 0.1mol/L 鹽酸溶液 1.0mL,在合適 的攪拌速度下,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L),  PH 復(fù)合電極 為工作電極,在 JH-T8上滴定至第二突躍終點(diǎn)。兩突躍點(diǎn)體積之差作為滴定體積。每 1mL 氫氧化鈉(0. 1mol/L) 相當(dāng)于 28.67mg  C12H28Cl2N2Na2O14S。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:

 1 滴定參數(shù)設(shè)置

滴定模式:

動(dòng)態(tài)滴定

*小添加體積

0.02mL

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)添加體積:

0mL

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

30mL

相關(guān)系數(shù):

28.67

 

*電位突躍量:

200

補(bǔ)液速度:

5

攪拌速度:

5

滴定前平衡電位:

10mv

第二電位突躍量:

100

第二電位預(yù)控值:

-130mv


 

3.3、測試圖譜示例

 

 image.png

四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 測試結(jié)果

 

 

 

樣品名稱

 

 

樣品序號

 

樣品質(zhì)量

/g

滴定液濃度  (氫氧化鈉)  /(mol/L)

*突

躍滴定 體積/mL

第二突

躍滴定 體積/mL

 

含量

%)

 

 

平均值

 

硫酸氨基 葡萄糖

1

0.24472

 

 

0.10344

1.047

9.377

101.5

 

 

101.45

2

0.25238

1.022

9.644

101.4

3

0.24634

1.025

9.448

101.4

 

4.2、結(jié)論

 

本次測試的硫酸氨基葡萄糖含量為 101.45% ,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,操作安全簡單,可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)滴定, 提高了檢測效率同時(shí),減少了人為操作帶來的誤差。

參考文獻(xiàn)

 

[1] 藥典 2020 年版 四部通則 0701[ S ] .


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