在上一篇我們討論了全自動(dòng)凱氏定氮儀的滴定精度，其中提到檢測(cè)器靈敏度，間接影響滴定精度，本文將對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行討論。 ☆國(guó)標(biāo)中的顏色判斷方法：在國(guó)標(biāo)GB5009.5-2025的凱氏定氮法中，使用指示劑作為滴定終點(diǎn)顏色判斷的依據(jù)：紫紅色/淺灰紅色；在傳統(tǒng)手動(dòng)凱氏定氮儀中可以利用人眼直接通過(guò)滴定過(guò)程中顏色的變化來(lái)進(jìn)行判斷，雖然每個(gè)操作人員的認(rèn)定標(biāo)準(zhǔn)略有差別，但只要保證空白和樣品之間的認(rèn)定標(biāo)準(zhǔn)基本一致，則產(chǎn)生的誤差很??；在全自動(dòng)凱氏定氮儀中，則通過(guò)顏色檢測(cè)器自動(dòng)判斷滴定過(guò)程的終點(diǎn)。 ☆顏色檢測(cè)器的原理：顏色的三基色是紅、綠、藍(lán)，其它顏色都是通過(guò)不同比例混合而產(chǎn)生的，其對(duì)應(yīng)國(guó)標(biāo)方法中規(guī)定的指示劑：甲基紅、溴甲酚綠、亞甲基藍(lán)；在全自動(dòng)凱氏定氮的滴定過(guò)程中，儀器實(shí)時(shí)檢測(cè)三基色的變化情況，對(duì)于甲基紅/溴甲酚綠的混合指示劑，由于不會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色成分的變化，儀器則只關(guān)注紅色和綠色比例的變化，國(guó)標(biāo)中要求的終點(diǎn)顏色紫紅色，相對(duì)應(yīng)綠色/紅色二者之間一個(gè)固定的比例值，此值顯示的顏色與手動(dòng)人眼判斷的顏色一致并完全吻合；對(duì)于甲基紅/亞甲基藍(lán)的混合指示劑，由于不會(huì)出現(xiàn)綠色成分的變化，則只關(guān)注紅色和藍(lán)色比例的變化；國(guó)標(biāo)中要求的終點(diǎn)顏色淺灰紅，則對(duì)應(yīng)藍(lán)色/紅色的一個(gè)固定值。 ☆一代顏色檢測(cè)器：濾光片方法，滴定池頂部使用日光管或者LED燈照射滴定池液體，在底部放置兩個(gè)或者四個(gè)濾光片，檢測(cè)白光穿過(guò)滴定液體通過(guò)濾光片后的光強(qiáng)度，檢測(cè)的電信號(hào)通過(guò)放大器傳輸?shù)絻x器主板，通知滴定器添加標(biāo)準(zhǔn)酸，并維持滴定終點(diǎn)的顏色；為了提高顏色的分辨率和靈敏度，一般采用對(duì)稱的四象限顏色檢測(cè)器。一代檢測(cè)器成本較低，但受光源的亮度和位置及其照射角度影響較大，每次清洗滴定池后需要調(diào)整檢測(cè)器的位置，以保證光源照射到四個(gè)檢測(cè)器上的強(qiáng)度一致，操作非常麻煩；有時(shí)候也會(huì)發(fā)生顏色漂移，需定期檢查和校正。 ☆二代顏色檢測(cè)器：隨著集成電路和芯片技術(shù)的快速發(fā)展，顏色檢測(cè)器采用CMOS技術(shù)，被集成成一個(gè)微小的芯片，放置在滴定池底部， 直接測(cè)量出顏色三基色的值，其顏色值的靈敏度大大提高，其維修方便，光源位置和更換對(duì)終點(diǎn)的判斷無(wú)任何影響；滴定池拆卸和清潔后，無(wú)需進(jìn)行校正和調(diào)節(jié)。 隨著顏色檢測(cè)器的技術(shù)更新和提高，微小的顏色變化就能識(shí)別出來(lái)，同時(shí)也能帶動(dòng)滴定系統(tǒng)的滴定精度提高，在接近顏色終點(diǎn)的時(shí)候滴定體積非常緩慢增加，這樣定氮儀的空管空白會(huì)更加穩(wěn)定，硫酸銨的儀器回收率重復(fù)性更好，樣品測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確。