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全自動凱氏定氮儀系列篇(3)-硼酸指示劑的討論

發(fā)布時間:2025/09/24 14:30:46 發(fā)布廠商:嘉盛(香港)科技有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺

在凱氏方法中,硼酸接受液是不參與計算的,正常情況下硼酸濃度和體積對測量結(jié)果沒有影響,但是正確配制硼酸指示劑溶液可以保證測量結(jié)果更加準(zhǔn)確和穩(wěn)定。

☆硼酸的濃度:在新國標(biāo)GB5009.5-2025中,傳統(tǒng)手動定氮儀的硼酸濃度是2%;對于全自動凱氏定氮儀,每個廠家建議的硼酸濃度不一樣,1%2%4%都是可以的,請遵循廠家的操作規(guī)程。對于邊蒸餾邊滴定的模式,1%的硼酸濃度已經(jīng)足夠;對于蒸餾完畢再滴定的模式,硼酸的量必須保證能完全吸收蒸餾出來的氮,尤其對于氮含量較高、稱樣量較大的樣品。

☆硼酸的體積:對于傳統(tǒng)手動定氮儀,由于對消化后的樣品溶液采用稀釋10倍的方法測量,硼酸的體積一般是10ml,但要保證餾出液下端在硼酸液面以下,防止氨的逸出;對于全自動凱氏定氮儀,由于對消化后的樣品溶液進(jìn)行全部蒸餾,硼酸的體積一般是30ml。

☆指示劑的類型:國標(biāo)GB5009.5-2025中提供了兩種組合指示劑:甲基紅/亞甲基藍(lán)和甲基紅/溴甲酚綠,實際中*常用使用的指示劑是甲基紅/溴甲酚綠,甲基紅溶解比較費勁,可以使用超聲加速其溶解,完全溶解到乙醇溶液中且無殘渣;凱氏定氮的終點判斷主要依靠甲基紅的顏色,因此必須保證甲基紅的質(zhì)量且溶解后顏色純正。

☆指示劑的量對于傳統(tǒng)手動定氮儀,新國標(biāo)GB5009.5-2025中增加了指示劑的使用量為3-4滴,便于手動更加容易判斷終點的顏色,這是和以前國標(biāo)不同點之處;對于全自動凱氏定氮儀,指示劑的使用量為每1000ml硼酸溶液中添加10ml混合指示劑,混合指示劑:0.07克甲基紅+0.1克溴甲酚綠用無水乙醇或95%酒精溶解并定容到100毫升。

硼酸指示劑的保存配制好的混合指示劑使用棕色瓶保存,時間不宜過三個月;帶有指示劑的硼酸溶液建議現(xiàn)配現(xiàn)用,使用時間也不宜過1個星期。

硼酸指示劑的影響硼酸指示劑直接影響空白值得大小以及終點顏色的判斷、空白值的穩(wěn)定性和重復(fù)性;按儀器說明書要求配制并保持硼酸吸收液的顏色正常和新鮮。

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