1 前言
丹皮酚是從毛茛科植物牡丹的干燥根皮中提取出來的一種有效成分 ,具有鎮(zhèn)痛、消炎、
解熱及美白的作用 ,廣泛應(yīng)用于制藥及日化行業(yè)。在有機化學領(lǐng)域中 ,對于純粹的有機化合 物 ,一般都有固定熔點。熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段 ,也是純度測定的重要方法之 一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動熔點儀法來檢測丹皮酚中間體的熔點 ,操作簡單、快速、結(jié)果準確。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70全自動視頻熔點儀、毛細管。
2.2 試劑
丹皮酚中間體樣品
3 實驗方法
3.1 樣品制備
將干燥好的樣品裝入毛細管中 ,高度約 3-5mm左右 ,用長玻璃管顛實。
3.2 實驗過程
機器開機后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時 ,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進 行實驗 ,記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
升溫速率 |
1℃/min |
起始溫度 |
140℃ |
終止溫度 |
150℃ |
曲線時間 |
10min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
測量模式 |
初熔溫度 ( ℃ ) |
平均初熔( ℃ ) |
終熔溫度 ( ℃ ) |
平均終熔 ( ℃ ) |
自動測量 |
|
145.78 |
146.49 |
146.48 |
146.24 |
146.52 |
|||
145.31 |
146.49 |
|||
145.78 |
146.40 |
4.2 結(jié)論
用全自動視頻熔點儀檢測丹皮酚中間體的熔點 ,樣品重復性良好 ,操作簡單 ,提高了工 作效率。
注意事項
測試前樣品裝樣一定要顛實,為保證重復性 ,同一批樣品裝樣高度保持一致。
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