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全自動電位滴定法測定肥皂中的氯離子含量
1 前言
在皂化過程中 ,通常以氯化鈉作鹽析劑 ,所使用的堿中也往往含有氯化鈉。所以 ,肥皂 中會含有一定量的氯化物。氯化物含量高低對肥皂的組織結構影響很大 ,如果氯化物含量 過高 ,會使肥皂組織粗松、開裂度增大 ,影響肥皂的保存和使用。
本方法適用于含量大于或高于 0. 1%的氯離子含量測定 ,肥皂經酸分解出脂肪酸 ,用硝酸 銀將溶液中氯離子沉淀 ,*用硫氰酸銨滴定過量的硝酸銀 ,通過反滴定方式將肥皂中氯離 子檢測出來。具有操作簡單、滴定迅速、結果準確等優(yōu)點。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T6 全自動電位滴定儀、復合銀電極 10mL 滴定管
2.2 試劑
硝酸 , 硫氰酸銨滴定液( 0.1mol/L ), 硝酸銀滴定液( 0.1mol/L )、一級水。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱取 5.00g 肥皂樣品 ,置于 250mL 容量瓶中 ,加入硝酸 5mL ,以及硝酸銀( 0.1mol/L ) 25.0mL。置于沸水中 ,直至脂肪酸完全分離且生成氯化銀沉淀大量聚集 ,用自來水冷卻至室 溫 ,并用水稀釋至刻度。敢濾 ,棄去*初的 10mL ,收集濾液 200mL,取 50mL ,用硫氰酸銨
( 0.1mol/L )滴定至電位突躍終點 ,記下終點體積。
3.2 儀器參數(shù)
4 結果與討論
4.1 實驗數(shù)據(jù)
4.1.2 肥皂氯離子含量測定
樣品名稱 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 ( mL ) | 氯離子含量( 以 Nacl 計 )% | RSD ( % ) |
肥皂 |
0.10 |
4.99983 | 4.230 | 0.9676 |
0.5776 |
4.306 | 0.9587 | ||||
4.317 | 0.9574 |
4.2 計算公式
其中 :
C1 --硝酸銀標準溶液的摩爾濃度 ,mol/L ;
C2 --硫氰酸銨標準滴定溶液的摩爾濃度 ,mol/L ;
V--消耗硫氰酸銨標準溶液的體積 ,mL ;
0.0585 試驗中以克表示的氯化鈉的毫摩爾質量( g/mmol ) ;
m--試樣的質量 ,單位( g )
4.3 滴定圖譜
4.3.1 肥皂氯離子含量測定 :
4.4 結論
用JH-T6 全自動電位滴定儀測定肥皂中的氯離子 ,測定結果數(shù)據(jù)重復性良好 ,能夠準確 地找到滴定終點 ,滴定的過程可以實現(xiàn)自動化操作 ,較傳統(tǒng)的手工滴定 ,更加方便、快捷。
參考文獻
[1] QB/T 2623.6-2003 肥皂試驗方法 肥皂中氯化物含量的測定 滴定法.[S]