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全自動電位滴定法測定枸櫞酸鈉含量
一、前言
枸櫞酸鈉是一種有機化合物,外觀為白色到無色晶體。易溶于水、可溶于甘油、難溶于醇類及其他有機溶劑,它在食品、飲料工業(yè)中用作酸度調(diào)節(jié)劑、風味劑、穩(wěn)定劑;在醫(yī)藥工業(yè)中用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥;在洗滌劑工業(yè)中,可替代三聚磷酸鈉作為無毒洗滌劑的助劑;還用于釀造、注射液、攝影藥品和電鍍等。本次實驗測定某廠家生產(chǎn)的枸櫞酸鈉含量是否達標,采用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點,測定其含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7 全自動電位滴定儀,非水 PH 復合電極,分析天平等
2.2、試劑
冰乙酸,乙酸酐,0.1mol/L 高氯酸標準滴定液
三、實驗方法
3.1 、實驗過程:
1)準確稱取試樣 0.08g(準確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 40mL 冰乙酸,微熱溶解試樣,待降溫后再加入20mL 乙酸酐,將其放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使試樣完全混合均勻,插上復合電極和滴定頭,啟動編輯好的方法,用高氯酸(0.100mol/L)標準溶液滴定至電位突躍點,記下消耗滴定液標準滴定液的體積,同時做空白試驗。
3.3、儀器參數(shù)
JH-T7全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 高氯酸測定枸櫞酸鈉的含量 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g |
工作電極: | 非水 PH 復合電極 | 參比電極: | 無 |
攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s |
電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv |
*小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 20mL |
預滴定添加體積: | 0(也可適當設(shè)置) | *小添加體積: | 0.02mL |
電位突躍量: | 200mV | 預控 mv 值: | 無 |
相關(guān)系數(shù): | 8.602 | 結(jié)果單位: | % |
滴定劑名稱: | 高氯酸 | 理論濃度: | 0.1(的濃度) |
四、結(jié)果與討論
4.1、實驗結(jié)果
樣品經(jīng)測試,得到實驗結(jié)果如表 2 所示:
表 2 枸櫞酸鈉含量測試結(jié)果
樣品名稱 | 取樣量/g | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) |
枸櫞酸鈉 | 0.08491 | 8.545 | 87.507 |
87.342 |
0.3899 | ||
0.08786 | 8.784 | 86.950 | |||||
0.08295 | 8.355 | 87.568 | |||||
注:測試枸櫞酸鈉的結(jié)果在87%,未到達99%,證明該批樣品未達標。 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論
本次測試通過高氯酸滴定方法測試枸櫞酸鈉的含量,儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品的不錯選擇。
五、注意事項
1.高氯酸滴定液的濃度受環(huán)境溫度影響非常大,做滴定實驗之前,建議要先高氯酸滴定液的濃度。
參考文獻
[1]藥典 2020 版第二部[M].