1 前言

磷硝醋混酸為無色或近乎無色的透明液體 ，略有刺激性氣味 ，主要用于電子工業(yè)上作為

鋁模板刻蝕劑。配制時要求試劑為優(yōu)級純或電子級 ，方法為先將磷酸吸入釜內(nèi)再攪拌 ，依次加入硝酸、醋酸、純水后維持?jǐn)嚢?/span> 3h 以上。混酸目前一般參照計算酸度、混合密度判定樣品是否配制合格。本實(shí)驗(yàn)通過電位滴定法測定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量 ，此方法實(shí)現(xiàn)自動滴定 ，快速反應(yīng)。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T7全自動電位滴定儀 ，pH 復(fù)合電極。

2.2 試劑

氫氧化鈉溶液（ 0.4996mol/L ），四丁基氫氧化銨溶液（ 0.0915mol/L ），氯化鈉固體 ，無水乙醇

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

硝酸滴定過程 ：取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ，加入 50mL 無水乙醇稀釋 ，攪拌均勻

后 ，用四丁基氫氧化銨滴定液滴定至終點(diǎn)。

磷酸醋酸滴定過程 ：取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ，加入 50mL 飽和氯化鈉溶液稀釋 ，

攪拌均勻后 ，用氫氧化鈉滴定液滴定至終點(diǎn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 圖譜

（ 1 ）硝酸 

（ 2 ）磷酸醋酸

4.3 結(jié)論

取平行測試結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果 ，可以看出電位滴定法測定混酸中硝磷醋酸含量的方法可行 ，可以滿足檢測需要。

注意事項(xiàng)

四丁基氫氧化銨溶液時由于鄰苯二甲酸氫鉀微溶于無水乙醇 ，可用少量水使鄰苯二甲酸氫鉀溶解 ，再加入適量乙醇用于其。

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