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全自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測奧氮平的熔點(diǎn)
1 前言
奧氮平是一種新的非典型神經(jīng)安定藥 ,能與多巴胺受體、5-HT 受體和膽堿能受體結(jié)合 , 并具有拮抗作用。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中 ,對(duì)于純粹的有機(jī)化合物一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測定 是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段 ,也是純度測定的重要方法。在 2015 版《人民藥 典》中就對(duì)藥品的熔點(diǎn)測定方法有明確的規(guī)定 ,本文采用藥典中的方法用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來檢測 奧氮平的熔點(diǎn) ,操作步驟簡單、快速。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管。
2.2 試劑
奧氮平樣品粉末
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
將干燥好的樣品裝入毛細(xì)管中 ,高度約 3-5mm左右 ,用長玻璃管顛實(shí)。
3.2 實(shí)驗(yàn)過程
機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí) ,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn) ,記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
升溫速率 |
1℃/min |
起始溫度 |
185℃ |
終止溫度 |
200℃ |
曲線時(shí)間 |
15min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
測量模式 |
初熔溫度 (℃) |
平均初熔 (℃) |
終熔溫度 (℃) |
平均終熔(℃) |
自動(dòng)測量 |
191.42 |
191.48 |
192.05 |
192.55 |
191.51 |
192.72 |
|||
191.52 |
192.88 |
4.2 結(jié)論
用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測奧氮平的熔點(diǎn) ,儀器可以自動(dòng)判斷樣品的初熔溫度和終熔溫度 , 測試結(jié)果準(zhǔn)確 ,避免了人為誤差 ;操作步驟簡單 ,提高了工作效率。
注意事項(xiàng)
建議測試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣 ,且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性 , 同一批樣品裝樣高度保持一致。