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1 前言
聚氨酯是一種高分子材料 ,在日常生活中的應(yīng)用廣泛 :如家具中的油漆和涂料 ,家用電 器中的冰箱和冷柜 ,建筑業(yè)中的屋頂防水保溫層和內(nèi)外墻涂料等 ;還可以做成各種聚氨酯材 料如聚氨酯鞋底 ,聚氨酯纖維 ,聚氨酯密封膠等。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中 ,對于純粹的有機(jī)化合 物 ,一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段 ,也是純度測定的重要方法之 一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來檢測聚氨酯原料的熔點(diǎn) ,操作步驟簡單、重復(fù)性好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管。
2.2 試劑
聚氨酯原料樣品
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
用研缽將樣品研磨成均勻的細(xì)粉 ,將研磨好的樣品裝入毛細(xì)管中 ,高度約 3-5mm左右 , 用長玻璃管顛實(shí)。
3.2 實(shí)驗(yàn)過程
機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí) ,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn)
行實(shí)驗(yàn) ,記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
升溫速率 |
1℃/min |
起始溫度 |
43℃ |
終止溫度 |
53℃ |
曲線時(shí)間 |
10min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
測量模式 |
初熔溫度 ( ℃ ) |
平均初熔( ℃ ) |
終熔溫度 ( ℃ ) |
平均終熔( ℃ ) |
自動(dòng)測量 |
48.15 |
48.36 |
49.76 |
49.53 |
48.76 |
49.26 |
|||
48.15 |
49.57 |
|||
48.39 |
49.51 |
4.3 結(jié)論
用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測聚氨酯原料的熔點(diǎn) ,儀器可以自動(dòng)判斷樣品的初熔溫度和終熔 溫度 ,避免了人為誤差 ;操作步驟簡單 ,一次可以測定4個(gè)平行樣 ,且重復(fù)性良好 ,提高了工 作效率。
注意事項(xiàng)
建議測試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣 ,且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性 , 同一批樣品裝樣高度保持一致。
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