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全自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)丹皮酚中間體的熔點(diǎn)
1 前言
丹皮酚是從毛茛科植物牡丹的干燥根皮中提取出來(lái)的一種有效成分 ,具有鎮(zhèn)痛、消炎、
解熱及美白的作用 ,廣泛應(yīng)用于制藥及日化行業(yè)。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中 ,對(duì)于純粹的有機(jī)化合 物 ,一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段 ,也是純度測(cè)定的重要方法之 一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)熔點(diǎn)儀法來(lái)檢測(cè)丹皮酚中間體的熔點(diǎn) ,操作簡(jiǎn)單、快速、結(jié)果準(zhǔn)確。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管。
2.2 試劑
丹皮酚中間體樣品
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
將干燥好的樣品裝入毛細(xì)管中 ,高度約 3-5mm左右 ,用長(zhǎng)玻璃管顛實(shí)。
3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí) ,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn) ,記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
升溫速率 |
1℃/min |
起始溫度 |
140℃ |
終止溫度 |
150℃ |
曲線時(shí)間 |
10min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
測(cè)量模式 |
初熔溫度 ( ℃ ) |
平均初熔( ℃ ) |
終熔溫度 ( ℃ ) |
平均終熔 ( ℃ ) |
自動(dòng)測(cè)量 |
|
145.78 |
146.49 |
146.48 |
146.24 |
146.52 |
|||
145.31 |
146.49 |
|||
145.78 |
146.40 |
4.2 結(jié)論
用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測(cè)丹皮酚中間體的熔點(diǎn) ,樣品重復(fù)性良好 ,操作簡(jiǎn)單 ,提高了工 作效率。
注意事項(xiàng)
測(cè)試前樣品裝樣一定要顛實(shí),為保證重復(fù)性 ,同一批樣品裝樣高度保持一致。