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全自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)對(duì)苯二酚的熔點(diǎn)
1 前言
對(duì)苯二酚是一種有機(jī)化合物 ,主要用于制取黑白顯影劑、蒽醌染料、偶氮染料、橡膠防 老劑、穩(wěn)定劑和抗氧劑。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中 ,對(duì)于純粹的有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn) , 熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段 ,也是純度測(cè)定的重要方法。在*標(biāo)準(zhǔn)《工業(yè)用 對(duì)苯二酚》中對(duì)對(duì)苯二酚的熔點(diǎn)測(cè)定方法和結(jié)果有明確的規(guī)定 ,本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢 測(cè)對(duì)苯二酚的熔點(diǎn) ,操作簡(jiǎn)單、快速、結(jié)果準(zhǔn)確。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
將干燥好的樣品裝入毛細(xì)管中 ,高度約 3-5mm左右 ,用長(zhǎng)玻璃管顛實(shí)。
3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí) ,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn) ,記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
升溫速率 |
1℃/min |
起始溫度 |
165℃ |
終止溫度 |
180℃ |
曲線時(shí)間 |
15min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
測(cè)量模式 |
初熔溫度 (℃) |
平均初熔 (℃) |
終熔溫度 (℃) |
平均終熔(℃) |
自動(dòng)測(cè)量 |
172.85 |
172.58 |
174.90 |
174.88 |
172.34 |
174.85 |
|||
172.55 |
174.88 |
4.2 結(jié)論
用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測(cè)對(duì)苯二酚的熔點(diǎn) ,操作步驟簡(jiǎn)單 ,儀器可以自動(dòng)給出熔點(diǎn)溫度 , 避免了人為誤差 ;重復(fù)性良好 ,測(cè)量結(jié)果在國(guó)標(biāo)規(guī)定的171~ 175℃范圍內(nèi) ,結(jié)果準(zhǔn)確。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T 23959-2009 工業(yè)用對(duì)苯二酚
注意事項(xiàng)
建議測(cè)試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣 ,且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性 , 同一批樣品裝樣高度保持一致。